1试验部分
1.1仪器与试剂
AFS820型原子荧光
光度计，光源为特制编码砷空心阴极灯。砷标准储备液的质量浓度为1.000gL-1.还原剂：称取抗坏血酸和硫脲各5.0g溶于100mL蒸馏水中，摇匀。硼氢化钾浓度：20gL-1，含5gL-1KOH.
试验用水均为二次蒸馏水，所用酸均为超纯酸。
1.2仪器工作条件
原子化器高度为8mm，炉温为200，载气流量为400mLmin-1，屏蔽气流量为700mLmin-1.
1.3试验方法
移取1.0mgL-1砷标准工作溶液0，0.50，1.00，2.00，4.00，5.00mL分别加到6个50mL的容量瓶中，再分别加入还原剂
5mL，定容，配成砷标准系列溶液0，10.00，20.00，40.00，80.00，100.00gL-1，盐酸的浓度为15（体积分数）用于砷测定
时优化条件的选择。
2结果与讨论
2.1灯电流的选择
试验结果发现：灯电流大于50mA时，砷的荧光强度变化剧增。增
加灯电流可使灯内受激原子数目增加，从而使辐射光强度增大，但同时溅射也增大了，阴极产生大量的原子蒸气，结果是发射光谱线发生共振变宽，同时原子蒸气对
辐射光发生吸收。考虑到过大的灯电流还会降低灯的使用寿命，试验选择60mA作为测定砷的灯电流。
2.2负高压的选择
试验结果发
现：随着负高压增加，砷的荧光强度变化幅度也逐渐变大。在选择仪器条件时，不要选择太高的负高压，尽管灵敏度增强，但是噪声也同时增加；也不应过大降低负
高压，因为负高压每降低50V，光信号减弱6070.为延长光电倍增管的使用寿命，又能保持较高的灵敏度，建议负高压在260320V之间选择，试验选择
负高压为280V.
2.3介质酸浓度的选择
盐酸空白值低，荧光强度较稳定，本试验选用盐酸做介质酸。试验结果：盐酸浓度小于
10（体积分数）时，荧光强度影响较大，而盐酸浓度大于10后，砷的荧光强度趋于稳定。适当增大酸度有利于减少共存元素的干扰，因此，测定砷时选择盐酸浓
度为15.在实际测定中确定酸度条件时要考虑氢化砷发生反应中的预还原条件、硼氢化钾浓度、氢氧化钠浓度等因素的影响，可以根据样品的实际情况进行最后的
酸度调整。
2.4精密度和检出限
在试验确定的最佳砷测定条件下，对空白溶液进行11次测定，荧光强度为
42.48，36.27，36.00，30.60，31.21，28.52，29.11，26.58，27.20，25.04，26.60，经计算得标准
偏差为5.32，检出限（3S/N）为0.34gL-1；对40gL-1溶液进行11次测定，荧光强度值为
41.77，41.76，41.34，42.22，42.16，40.96，42.74，41.83，41.63，40.83，42.32，得出相对标准
偏差为1.4.
可见，利用不同型号的原子荧光
光谱仪进行分析前需要首先确定该仪器的最佳分析条件，特别是灯电流、负高压以及介质酸浓度对仪器的信噪比产生很大的影响。
